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LC 確效
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作者: 劉其和
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HPLC是近三十幾來年在儀器分析領域中,最重要也是發展最為迅速的儀器之一,其應用範圍十分的廣泛。包括製藥工業、食品製造工業、環保、醫學領域…等等,尤其是在製藥工業中藥物分析研究、藥物品質管理等應用領域。藥物分析案件將近有一半以上需以HPLC進行分析,因此如何證明HPLC儀器系統確實有效。是一重要的課題,我國自民國77年藥廠全面實施cGMP以來,國產製藥工業及其產藥之藥品,均已達一定之品質水準。但未來加入PIC/S及WTO已是必然的趨勢,為了增加製藥工業競爭力,目前政府正在推動cGMP計畫,實施cGMP全面確效作業是必然的步驟。雖然目前實施cGMP主要以人用藥為主,但加入WTO是大家共同需面對的問題,動物用藥將來也可能需施行cGMP,才有能力和國外廠商競爭。
 

  確效(Validation),照字面上的意思,就是確定、確認方法有效。舉例來說,藥品在製造的過程中,需要透過層層的確認(品管),來證實藥品的安全性及其品質確實有效、可靠,而為了達到此一目的,就必需針對各種與生產有關的事項、細節,做一串符合科學性的評鑑,包括各種儀器、製造分析方法、製造過程、支援系統……等等,這些過程就統稱為確效。確效就是產品生產過程中,對各項相關事項做出科學性的評價及書面記錄的過程。對本實驗室而言最主要的工作在於藥物分!析檢驗,因此以下所言,可能會偏向分析方法確效。在分析確效作業方面主要可分為兩部分:一為分析儀器的確效、另一則為分析方法的確效。儀器的確效必需在分析方法確效前實施,意思為在進行分析方法確效前,必需對所需使用的儀器或器材先進行基本性能的驗證(也就是常聽到的3Q),儀器驗證項目與儀器本質有關,各實驗室應針對不同儀器制訂儀器驗證計畫及方法。驗證
(Qualification)主要是著重於評鑑系統是否按預期的功能進行,其重點在於核對文件是否正確無誤;驗證(Qualification)和測試(test)不同,測試是鑑定系統中誤差,重點在於評估預測值與實際值的差異。而一完整的儀器驗證計畫包含三個部分:安裝驗證(Installation Qualification;IQ)、操作驗證(Operational Qualification;OQ)、性能驗證(Performance Qualification;PQ),有部分人認為還需加上設計開發驗證(Design and Development Qualification;DQ)才算完整。以下以HPLC為例,簡略介紹驗證計畫的流程:

 

   在IQ方面,本驗證主要目的是在確認所購買的HPLC是否與原訂規格相符,包括:設備或系統鑑別、設備基本資料查驗、設備主要組件查驗、相關零件查驗、安裝規格查驗、現場安裝測試、安裝驗證結果評定。

 
   在OQ方面,此步驟是在IQ驗證合格後執行,其主要目的在驗證儀器設備各項操作配備之個別性能,包括機器各部分的開關是否正常、各控制器的基本性能操作(系統壓力極限,Pump流量準確性及線性驗證,溶媒梯度準確度與線性驗證,Autosample驗證,UV detector驗證 )、軟體的操作、儀器的清潔及例行保養……等等。最基本需確認操作極限範圍與正常運轉所需操作,之後必需建立設備操作功能之書面資料,確定驗證週期(校正……),在規定時間內完成例行性再驗證,確定機器例行運轉正常,並記錄日常使用情況。
 
  在PQ方面,主要目的除了在測試儀器設備的整體性能外,還必需藉由特定的實驗方法,測試相關人員的操作技巧。之後建立書面資料,確定驗證週期,以後需在規定的時間內完成例行性的再驗證。
 
  HPLC儀器除了要做基本驗證外,還需根據藥典所規定列舉的項目進行系統適用性的驗證;需使用適當標準品,所進行的項目有:理論板數(N)、解析度(Rs)、拖尾因素(T)、容量因素(k)、選擇性因素(α)……等等。
 
  施行確效,主要是在觀念的建立,雖會明顯的加重人員工作的負擔,但若以長期來看,一切都上軌道之後,實驗錯誤、失敗率減少,儀器故障率上降,人員因儀器故障閒置時間減少,對實驗室將有正面助益。故若有足夠人力,藥廠、實驗室施行確效(儀器;、分析方法的確效),可提升實驗室素質,值得一試。
 
參考文獻
cGMP儀器設備確效驗證專刊
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